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微反應(yīng)器對反應(yīng)安全性的提升,流程再造、提質(zhì)提效必看

更新時間:2023-12-07  |  點擊率:1617
  無論是基于改進的混合效果還是強化的傳遞過程,微反應(yīng)器的應(yīng)用提高了很多化工過程的本質(zhì)安全性。下面從傳熱傳質(zhì)的加強、苛刻操作條件的實現(xiàn)以及約束效應(yīng)3個方面予以介紹。
 
  傳熱傳質(zhì)的加強  
 
  對于快速放熱反應(yīng)來說,反應(yīng)器傳熱能力不足可能成為限制其應(yīng)用的主要原因。因此,此類反應(yīng)一般采用緩慢加入原料、稀釋原料、劇烈攪拌等方法避免熱量積累。由于傳熱速率與表面積成正比,而反應(yīng)放熱量與反應(yīng)器體積成正比,所以隨著反應(yīng)體量的增加移熱變得愈發(fā)困難。與傳統(tǒng)反應(yīng)器相比,微反應(yīng)器的傳熱系數(shù)可由2kW/(m2·K)升至20kW/(m2·K)。
 
  其優(yōu)良的傳熱性能能夠提升產(chǎn)率、提高選擇性、增加催化劑壽命,甚至使一些曾經(jīng)難以實現(xiàn)的反應(yīng)成為可能。尤其是對于放熱量大的快反應(yīng),將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量迅速移除,可以避免局部溫度過熱,減少副反應(yīng)的發(fā)生,更能夠防止由于熱量積聚而產(chǎn)生飛溫現(xiàn)象,降低反應(yīng)失控風(fēng)險。微反應(yīng)器本身就具有迅速移除熱量的功能,已經(jīng)被用于多種反應(yīng),如芳香族化合物的硝化反應(yīng)、異丁烯加氫反應(yīng)、二甲醚部分氧化、合成氣制備等反應(yīng)。
 
  歐世盛科技已經(jīng)開發(fā)了大量實驗室規(guī)模的,中試及工業(yè)化規(guī)模微反應(yīng)器的應(yīng)用。如微反應(yīng)合成平臺(圖1)、H-Flow微反應(yīng)加氫平臺(圖2)、高通量全自動催化劑評價裝置(圖3)圖等。

圖1:H-Flow微反應(yīng)加氫平臺

圖2:H-Flow微反應(yīng)加氫平臺

圖3:高通量全自動催化劑評價裝置

 
  反應(yīng)時間的縮短和裝置自動化程度的提高降低了反應(yīng)的危險性。傳熱傳質(zhì)的加強一方面縮短了反應(yīng)所需的時間,直接降低了實驗的風(fēng)險;另一方面顯著提高了體系溫度和濃度的均一性及可控性,極大緩解了局部過熱或反應(yīng)物濃度過大的問題,提升了反應(yīng)的安全性。
 
  苛刻操作條件的實現(xiàn)  
 
  為了在保證選擇性的前提下提高反應(yīng)速率,通常需要采取高溫高壓等苛刻的操作條件。在常規(guī)工業(yè)應(yīng)用中,由于反應(yīng)器體積大,設(shè)備材質(zhì)和自動化水平的限制導(dǎo)致高溫高壓不易實現(xiàn),人們往往寧可延長反應(yīng)時間,也不愿面對苛刻的操作條件帶來的巨大風(fēng)險。微反應(yīng)器溫壓耐受性高,是一條實現(xiàn)苛刻操作條件的捷徑。
 
  以鄰苯二胺與乙酸的縮合反應(yīng)為例,室溫下反應(yīng)完需要9周,但如將反應(yīng)溫度提升至100°C則只需要5h,若將溫度進一步提升至200°C只需要3min。將此反應(yīng)在一個SiC微反應(yīng)器中以313°C、5MPa的條件實現(xiàn),則停留時間只需要6s。微反應(yīng)器的采用,極大縮短了反應(yīng)時間,提高了反應(yīng)效率,也降低了長時間操作可能引起安全事故的可能性。
 
  微反應(yīng)器也能為反應(yīng)動力學(xué)的研究提供更廣闊的可能。受到工藝條件的限制,傳統(tǒng)反應(yīng)動力學(xué)的研究一般僅能在某些溫度壓力范圍內(nèi)進行,微反應(yīng)器對高溫高壓的耐受性可以極大擴展測試條件,使在更大范圍內(nèi)研究反應(yīng)的動力學(xué)成為可能。
 
  約束效應(yīng)  
 
  當(dāng)工藝流程中涉及有毒有害、腐蝕性、不穩(wěn)定物質(zhì)時,一旦容器泄漏,造成的危害將是巨大的,限制了此類工藝的進一步發(fā)展。微反應(yīng)單元是相對密閉的操作系統(tǒng),且自動化程度較高,這就約束了危險物質(zhì)的時空分布,可以安全實現(xiàn)此類常規(guī)情況下難以實現(xiàn)或風(fēng)險很高的反應(yīng),因而被用作有毒有害、不穩(wěn)定、爆炸性物質(zhì)的生產(chǎn)工具。微反應(yīng)器的應(yīng)用為含有此類物質(zhì)的化工過程提供了一條本質(zhì)安全化的流程再造方法,也使一些傳統(tǒng)工業(yè)難以實現(xiàn)的生產(chǎn)過程成為可能。
 
    爆炸性物質(zhì)  
 
  氣體的燃燒爆炸是自由基傳遞的過程,當(dāng)微通道的特征尺度小于可燃氣體燃爆的臨界直徑時,自由基在傳播過程中會與管壁不斷碰撞而淬滅,火焰無法傳遞。因此,即使在可燃氣體的爆炸極限濃度范圍內(nèi),微反應(yīng)器的使用可以降低甚至消除燃爆風(fēng)險,這就使得一些難以實現(xiàn)的危險工藝成為了可能。過氧化氫是一種重要的化工產(chǎn)品,其市場需求逐年遞增,尤以用于電子產(chǎn)品清潔劑及醫(yī)用消毒劑的高純過氧化氫為甚。此外,出于安全考慮,過氧化氫產(chǎn)品的運輸范圍一般不超過300km,對其應(yīng)用造成了極大限制。目前的主流工藝蒽醌法過程復(fù)雜、環(huán)境污染嚴重、產(chǎn)品純度低;與之相對應(yīng),氫氣氧氣直接合成法簡單、綠色、經(jīng)濟,副產(chǎn)物僅為水,產(chǎn)品純度高,成為人們關(guān)注的焦點工藝。但是,氫氧混合氣體極易燃爆,生產(chǎn)風(fēng)險過高,一直得不到工業(yè)化推廣。使用通道特征尺度小于氫氣燃爆臨界直徑的微反應(yīng)器能夠抑制氫氧混合氣體的燃爆,安全地實現(xiàn)過氧化氫的直接合成(表1)。此外,微反應(yīng)裝置占地小,能夠方便地安裝在使用場所,消除了運輸帶來的風(fēng)險。
 
表1 近年來過氧化氫直接合成過程在微反應(yīng)器中的實現(xiàn)情況

 

 
    有毒物質(zhì)  
 
  將有毒的原料約束在反應(yīng)器中避免與操作人員直接接觸,能夠降低整個工藝的危險性。以氟化反應(yīng)為例,含氟化合物憑借其化學(xué)惰性在眾多工業(yè)領(lǐng)域得到了應(yīng)用,但將反應(yīng)原料氟化的過程往往風(fēng)險很高。微反應(yīng)器已經(jīng)在親核氟化、親電氟化和三氟甲基化反應(yīng)中得到了應(yīng)用。作為化工合成的基礎(chǔ)小分子,一氧化碳在工業(yè)化規(guī)模合成醛、酮、羧酸及其衍生物中起到非常重要的作用,但由于其毒性,實驗室中和精細化工行業(yè)一般采用更加安全方便的固態(tài)一氧化碳前體作為碳源。微反應(yīng)器能夠精確控制氣液混合過程,傳質(zhì)高效且能夠耐受高壓,可以用于實現(xiàn)一氧化碳氣體參與的反應(yīng)。
 
    不穩(wěn)定物質(zhì)  
 
  如何避免不穩(wěn)定活性中間體的分解是諸多工藝過程面臨的挑戰(zhàn),利用微反應(yīng)器縮短操作步驟之間的轉(zhuǎn)換時間,消除物料轉(zhuǎn)移的必要,能夠克服這一難題。諸如過甲酸或過乙酸一類的化合物在較高的溫度下或雜質(zhì)存在的情況下極易分解。
 
  結(jié)語  
 
  新催化劑和新工藝過程的問世不斷要求更安全、更環(huán)保的實現(xiàn)手段。微反應(yīng)裝置以其特殊的優(yōu)勢提升了化工過程的安全性和經(jīng)濟性,正在扮演愈發(fā)重要的角色。流體在反應(yīng)器中的存在形式,并歸納了微反應(yīng)器安全性得以加強的3個原因:傳遞過程的加強、苛刻操作條件的實現(xiàn)以及約束效應(yīng)。微反應(yīng)器的優(yōu)勢使安全開展危險反應(yīng)研究成為可能,并為反應(yīng)本征動力學(xué)的研究提供了一種新的途徑。
 
  參考文獻
 
  [1]孫冰等,微混合與微反應(yīng)技術(shù)在提升化工安全中的應(yīng)用,化工進展,2017,36

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